近日，應(yīng)國際權(quán)威學(xué)術(shù)期刊Chemical Society Reviews 邀請(qǐng)，精密測量院徐君和鄧風(fēng)研究員團(tuán)隊(duì)撰寫了題為 “Solid-state NMR studies of internuclear correlations for characterizing catalytic materials”的綜述論文（IF：54.5），系統(tǒng)介紹了包括課題組工作在內(nèi)的固體核磁共振（NMR）相關(guān)譜技術(shù)及其在催化材料表征應(yīng)用方面的最新研究進(jìn)展。

　　對(duì)多相催化材料結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的深入理解是高性能催化材料可控制備的關(guān)鍵，這需要對(duì)催化材料進(jìn)行精確表征。由于分子篩、氧化物和有機(jī)金屬框架材料（MOFs）等重要催化材料的結(jié)構(gòu)、組成和性質(zhì)的多樣性，使得精確表征研究成為一項(xiàng)復(fù)雜的系統(tǒng)工作，其最大挑戰(zhàn)是如何了解催化材料骨架組成和微觀結(jié)構(gòu)、催化反應(yīng)中的相互作用及反應(yīng)機(jī)制，進(jìn)而建立催化材料結(jié)構(gòu)與性能的聯(lián)系（構(gòu)-效關(guān)系），指導(dǎo)催化劑的設(shè)計(jì)與合成。固體NMR相關(guān)譜技術(shù)通過探測催化材料上原子核間的相互作用，建立原子核間關(guān)聯(lián)，測量核間距離，從而實(shí)現(xiàn)在原子-分子水平上對(duì)催化材料進(jìn)行精確表征，是催化材料和催化反應(yīng)研究中的強(qiáng)有力工具。

　　論文首先對(duì)用于固體NMR相關(guān)譜技術(shù)的基本原理進(jìn)行了詳細(xì)介紹（圖1）。包括二維（2D）同核和異核相關(guān)譜以及雙共振技術(shù)，還包括近年來涌現(xiàn)出的三維（3D）固體NMR相關(guān)譜技術(shù)以及靈敏度增強(qiáng)的動(dòng)態(tài)核極化（DNP）等新技術(shù)。三維（3D）固體核磁共振相關(guān)技術(shù)使得對(duì)三個(gè)原子間的相互作用觀測成為可能，DNP技術(shù)可以獲得2~3個(gè)數(shù)量級(jí)的核磁共振信號(hào)增強(qiáng)，提高了催化材料樣品的觀測靈敏度，極大拓寬了固體NMR的研究能力和研究范圍。文中討論了如何利用固體NMR相關(guān)譜技術(shù)解決催化劑材料研究中一些重要問題，例如利用多維（2D, 3D）固體NMR相關(guān)譜技術(shù)可以建立催化材料樣品特定原子核間化學(xué)鍵連的相關(guān)性，用于表征分子篩、氧化物、復(fù)合材料以及MOFs的骨架以及表面結(jié)構(gòu)；通過固體NMR雙共振技術(shù)獲取基團(tuán)間相互作用、空間臨近性和距離等信息以研究催化材料上協(xié)同活性中心、吸脫附過程中的主客體相互作用；利用原位固體NMR相關(guān)技術(shù)可捕捉、鑒定反應(yīng)中間體結(jié)構(gòu)，并跟蹤其轉(zhuǎn)化過程以揭示催化反應(yīng)機(jī)理。最后，論文對(duì)固體NMR相關(guān)譜技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)和發(fā)展前景進(jìn)行了評(píng)述和展望。

　　該研究工作得到了國家自然科學(xué)基金委與中國科學(xué)院支持。

　　論文鏈接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/cs/d0cs01130d#!divAbstract

用于催化材料表征的固體核磁共振相關(guān)譜：(a)二維SQ–SQ同核相關(guān)譜、(b)二維DQ–SQ同核相關(guān)譜、（c）二維異核相關(guān)譜和（d）一維REDOR雙共振譜